冷冻干燥机的样品共晶点温度及冻干方式

2020-07-15 15:33:33 tfsye 26

     共晶点:是指物料中水分完全冻结成冰晶时的温度。溶液质量分数达到其共晶浓度,温度降到共晶温度以下,溶液才全部冻结的点。

     对于冷冻干燥机的样品共晶点而言,共晶点的测定很重要,是制订冻干曲线的主要依据。预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度,而升华时产品又不能超过共晶点温度,因此共晶点温度同时也是产品预冻阶段和升华阶段的最高许可温度。

常见样品的共晶点温度: 

物质

共晶点温度℃

物质

共晶点温度℃

藻类

-15~-25

书籍考古文物

0~3

细菌、病毒、真菌、疫苗

-40或更低

植物、鱼类

-15

胶原

-35

组织样品

-56

食品:水果、蔬菜、肉类

-25

蜂王浆、蜂蜜

-40

陶瓷粉

-10

污泥

-25

蛋白质、酶、血液制品

-13~-40

奶粉

-13(牛奶)

核酸和多肽

-30

有机溶剂制品

低于-50

蔬菜材料

-10(某些-30

聚合物材料如医疗用材料

-2~-30

尿样、粪便等需做残留分析

-30

以水为主含有少量有机溶剂或盐类

-2~-30

 大型冷冻干燥机

常见样品冻干方式推荐:

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

细菌、病毒、

真菌、疫苗

-40或更低

-30~-35(或更低)

0.12或更低

24-48

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

安瓿瓶、样品盘等

如可控制真空度、搁板可控温等

-40℃/5h,每5h提升5℃(3~4次),然后间隔时间减至每3h,每1.5h

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

蛋白质、酶、

血液制品

建议旋动机旋冻

-13~-40

0.77~0.07

1cm厚度24

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

5-500ml的容器如圆底烧瓶、冻干瓶,样品盘

如可控制真空度、搁板可控温等

-30℃/5h,每5h升温5℃(3次),减至每2h间隔

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

核酸和多肽


-30

0.12

24~36

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

核酸:微量管

多肽:样品盘、冻干瓶、安瓿瓶等

如可控制真空度、搁板可控温等

-30℃/5h,每5小时升温5℃(5~6次),减至每2h间隔

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

有机溶剂制品

低于-50

不确定

依据共晶点温度

不确定

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A

依据样品而定

防腐蚀设计、真空度可控、搁板温度可控等

防止局部融化温度依据共晶点审慎设计

样品

预冻温度℃

共晶点温度℃

真空度mbar

主冻干时间h

植物

-10℃(特殊物种-40℃)超低温冰箱或者LN2

-15(特殊物种-30

1.03~0.12

36

冻干方式A/B

冻干容器

冻干机功能

冻干过程设计

A/B

样品盘

真空度可控等

-10~-15℃/5h,每5h升温5℃(5-6次),减至每2h间隔

备注:Process A:预冻、干燥均在冷阱内进行;Process B:预冻在其它仪器内进行,如超低温冰箱、冷水浴等,干燥在冻干机中进行,如在丙烯酸玻璃材质的干燥腔内。

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