冷冻干燥机的一次干燥阐述

2018-08-27 15:54:39 tfsye 52

       一次干燥也称为升华干燥,是冷冻干燥机冻干过程的一个必经阶段。主要是使微生物样品中冻结的自由水升华逸出。升华干燥的时间与微生物样品的种类、分装的厚度及升华时提供的热量有关。冻干期间水升华的驱动力为微生物样品与冷阱之间的温差。

      通常升华干燥阶段冷阱温度为-60°C(至少比微生物样品温度低20°C)。二次干燥(解吸干燥阶段)冷阱温度要求低至-80°C,这样获得的冻干品残留水量较少。为达到较快的干燥速度,微生物样品温度要求尽可能高,但必须低于共晶点温度或崩解温度,以防止微生物样品熔化或崩解,出现干缩和鼓泡现象,造成微生物冻干样品溶解性差。

      在冻干时主要靠传导方式提供热量,冻干品的热量主要从搁板获得,搁板与微生物样品之间有效的热传递与界面温度所对应的饱和蒸汽压和干燥室内真空度之差有关。升华阶段的真空度在10-30Pa时,有利于热量的传递和升华的进行。若压强过低,则对传热不利,微生物样品不易获得热量,升华速率反而降低,对设备的要求也更高;当压强过高时,微生物样品内冰的升华速度减慢,微生物样品自身温度会上升,当高于共晶点温度时微生物样品将发生熔化而导致冻干失败。干燥室壁温、底盘侧边高度、安瓿瓶的排列方式均会影响传热效果,并将影响升华速率。