制药冷冻干燥机温度均一性验证方法

2018-03-21 10:45:42 上海拓纷机械设备有限公司 92

    制药冷冻干燥机温度均一性也就是指搁板温度均一性,而温度均一性验证是冷冻干燥机验证的一个非常重要的组成部分。下面上海拓纷冷冻干燥机厂家小编整理下温度均匀性验证的方法和结果介绍如下,以便互相学习和借鉴。 

1、热电偶校准 
  准备36根已编号的T型热电偶探头,在低温-40℃、高温40℃进行校准纠偏,在0℃确认热电偶偏差,校准读取偏差应小于0.5 ℃。 
2、热电偶布置 
  将校准后合格的热电偶通过验证孔引入冻干箱体内,将36根热电偶探头分别均匀固定在冻干箱的10个搁板上,其中第1、2、9、10块板层各均匀布置3根热电偶探头,第3、4、5、6、7、8块板层各均匀布置4根热电偶探头。 
3、板层温度确认 
  同时启动冻干机及温度验证仪进行板层温度确认。按以下程序运行冻干机。 
  (1)设定导热油入口温度为-40℃,运行冻干机,导热油进出口温度平衡后,持续运行30 min以上,考察设备在-40℃保持时,板层温度波动及均匀性。 
  (2)设定导热油入口温度为0℃,运行冻干机,导热油进出口温度平衡后,持续运行30 min以上,考察设备在0℃保持时,板层温度波动及均匀性。 
  (3)设定导热油入口温度为40℃,运行冻干机,导热油进出口温度平衡后,持续运行30 min以上,考察设备在40℃保持时,板层温度波动及均匀性。 
4、 热电偶校准确认 
  完成板层温度验证后,对使用后的热电偶进行偏差确认,以确认验证中热电偶偏差漂移满足限定要求。使用后的热电偶其读取偏差应仍小于0.5℃。 
5、 合格标准 
  ①热电偶校准合格标准 
  所有热电偶其非校准偏差小于1.0℃,校准后3 min内读取偏差小于0.5℃,校准报告中未出现校准失败的热电偶,校准合格,热电偶方可以在验证中使用。 
  ② 板层温度验证合格标准 
  (1)在-40℃、0℃、40℃保持过程中,板层各点温度波动小于±1.5℃(以板层平均温度为基准),板层温度控制性能合格。 
  (2)在-40℃、0℃、40℃保持下,同一时间各板层上所有测试点温度最大及最小差值小于2.0℃,板层温度均匀性合格。 
  (3)验证后,热电偶校准确认合格,板层温度验证数据方有效,否则验证失败,须重新进行校准及验证。 
  ③热电偶校准确认合格标准 
  在-40℃、40℃、0℃进行热电偶校准确认,确认各温度所有测试用热电偶的读取偏差均小于校准标准0.5 ℃,校准确认报告中无确认失败的热电偶,校准确认合格,板层温度验证有效。 
6、验证数据分析 
  冻干机箱内温度在-40℃、40℃、0℃达温平衡后,分别持续运行30 min,温度验证仪在各温度运行过程的热分布验证统计数据如下所示。 
  -40℃持续运行30 min。 
  Min of Min:-40.78℃ T33; 
  Max of Max:-39.13℃ T04; 
  Max Range:1.65℃ 
  0℃持续运行30 min: 
  Min of Min:-0.91℃ T31;Max of Max:0.49℃ T17; 
  Max Range:1.40℃ 
  40℃持续运行30 min: 
  Min of Min:38.14 ℃ T31;Max of Max:39.58 ℃ T06; 
  Max Range:1.44 ℃ 
7、结论 
  此次板层温度确认,分别在-40℃、0℃、40℃对板层的温度控制及温度均匀性进行了确认,板层温度在允许的波动幅度内变动,真空冷冻干燥机空载运行时板层温度分布均匀性符合设计要求。 
  (1)在-40℃、0℃、40℃温度保持过程,板层温度控制波动≤±1.5 ℃,满足温度控制性能要求。 
  (2)在-40℃、0℃、40℃温度保持状态下,同一时间上所有板层最大与最小温度差值≤2.0℃,板层温度均匀性符合要求。 

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