冷冻干燥机在银杏叶提取的操作

2017-10-31 14:29:50 冷冻干燥机 12

     银杏叶是一种具有很高药用价值的植物。银杏,别名白果、公孙树,属裸子植物,和它同门的所有其他植物都已灭绝,被称为“孑遗植物”。冷冻干燥机在银杏叶提取的操作如下:

1、预备 

     取新鲜银杏叶,洗净,晾干,于70℃烘箱中,烘9h(时间视样品水分含量定,可以8~12h),取出置于干燥箱内冷却,用粉碎机粉碎过60目筛,粉末置于棕色广口瓶中存储。

浸提 配制60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液)。取100g银杏叶粉于700mL60%乙醇中,在水浴锅内加热到60℃~70℃,浸提2h,每10min搅拌一次,用纱布过滤,残渣中加入60%乙醇700mL,60℃~70℃继续浸提2h,每10min搅拌一次,纱布过滤,合并浸提液。同时做平行实验。

2、抽滤 

      先用纱布粗滤,去除大颗粒沉淀,以提高抽滤速度。安装抽滤仪器,往布氏漏斗中加入少量浸提液进行抽滤,由于银杏叶中含有胶状沉淀物,滤纸易造成堵塞,导致抽滤速度下降,故应经常更换滤纸。抽滤结束后,取滤液弃滤渣。

3、蒸馏、浓缩 

     安装蒸馏、浓缩仪器,抽滤液中含大量乙醇溶液,用蒸馏装置进行乙醇浓缩。一定量的乙醇也具有杀菌作用,在测定提取物抑菌作用时,应尽量排除乙醇溶剂的干扰,使乙醇完全挥发干净。为了不破坏提取物中有效成分,水浴温度控制在60℃~70℃,而95%乙醇的沸点在75℃左右,故蒸馏速度慢,时间长。可采取简单的方法,直接水浴加热,在空气中挥发乙醇,此法缺点:不能回收乙醇。最终得到的提取物为一部分沉淀浸膏,颜色为深棕色粘稠物。

4、真空冷冻干燥 

     由于浓缩的浸提液中仍含有部分乙醇和水分,采用冷冻干燥机制备,温度控制在60℃~70℃之间,利用增大真空度来降低沸点,去除最后的乙醇和残留的部分水分。此时的提取物中除含有黄酮类和内酯外,还含有一定量的杂质。

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