冷冻干燥机冻干工艺过程参数

2017-08-11 09:26:23 冷冻干燥机www.tuffun.cn 9

     物料装入冻干箱之后开始进行冻干。冻干过程中最重要的参数是物料的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线就是冻干过程中无聊的温度、压力随时间变化随时间变化的曲线。实践中冻干曲线常用隔板温度(或箱内空间温度)与时间的关系曲线来表示。为监测冻干过程的主要参数,一般冷冻干燥机均能自动记录隔板温度、物料温度、水气冷凝器温度、冻干箱内压力等参数与时间的关系曲线。

     冻干曲线的形状与产品性能、能装多少、分装容器种类、设备条件等许多因素有关系。即使是同一产品,生产厂家不同,冻干曲线也完全一样。生产中应根据各自的组成部分,冻干工艺过程的主要参数如下。

一   预冻温度

   预冻温度必须低于物料的共晶点(共熔点)温度5-10℃。每种物料的共晶点温度都需测量,一般为生物物料共晶点温度在-30℃左右。

二   预冻时间

   物料的结冻过程是一个放热过程,需要一定的时间,达到规定的预冻温度之后,还需要保持一定的时间。为使整箱全部结冻,一般在达到规定的预冻温度后,还需要保持2h左右的时间。

三   预冻速率

缓慢冻结产生的冰晶较大,快速冻结产生的冰晶较小,对于生物细胞,缓冷对生命体型影响大,速冷影响小。从冰点到物质的共晶点温度之间也需要快冷,否则容易使蛋白质变性,生命体死亡,被称为溶质效应。结冻时形成的冰晶大小影响干燥速率和干燥后产品的溶解度。大冰晶利于升华,但干燥后溶解慢,小冰晶升华慢,干燥后溶解快,能反映出产品的原来结构。

因此,需要实验一个合适的冷却速率,使物料具有较高的存活率,较好的物理性和溶解度,且利于干燥过程中的升华。

四  生化阶段物料的温度

    物料的生化过程是一个吸热过程,1g冰变成1g蒸气大约需要吸收2803J左右的热量,因此升华过程中必须对物料的温度不能超过共晶点温度,如果升华过程中物料温度低于共晶点太多,则升华速率降低,升华阶段所需的时间就增加;如果物料温度高于共晶点温度,则物料会发生熔化干缩现象,因此要控制物料温度接近共晶点温度,但又低于共晶点温度。

五   升华阶段的隔板温度

     升华物料的热量来源于隔板,因此控制隔板的温度就能达到控制物料温度的目的。隔板温度是根据物料温度、冻干箱压力、冷凝器的温度来决定的。如果升华过程中,物料的温度低于共晶点额定和崩解温度,冻干箱内的压力低于真空报警规定的压力,冷凝器温度低于-40℃,则隔板面积可以继续升高。如果隔板温度升高到某一程度之后,物料温度已接近共晶点温度或崩解点温度,或冻干箱内压力已接近报警规定的压力,或冷凝器的温度回升到-40℃以上,则隔板的加热器不可再继续升高。

六   升华阶段的压力

      升华阶段冻干箱内的压力应控制在一定范围内。压力太低对传热不利,当压力低于10Pa时,气体的对流传热效应,可以忽略不计;而压力高于10Pa时,气体对流传热明显增加。在同样隔板温度下,压力高于10Pa时,物料容易得到热量,升华速率较高。当压力太高时,物料传质速率降低,升华减慢,消耗热量减少,物料本身温度升高,一旦高于共晶点温度时,物料发生局部融化。生物制品冻干的质量要求严格,压力宜低一些,一般在10-30Pa为宜。

七  升华时间

1. 物料的品种。有些物料容易升华,有些物料不容易升华。共晶点和崩解点均比较高的物料由于可以加热到较高的温度,升华快,升华时间就较短。

2. 物料分装的厚度。一般为冻干的正常升华速度大约1mm/h,因此分装厚度越大的时候,升华时间较长。

3. 瓶口的阻力。瓶口较大,无异物阻挡,则升华快。反之(如安瓿),并有异物时(如纱布、棉花、带缺口的橡皮塞等)升华较慢。

4. 升华时提供的热量。升华时若提高的热量不足,则会减慢升华速率,延长升华时间。当然,热量也不能提供过多。

5. 冷冻干燥机本身的性能。不同的冷冻干燥机的真空度不同,冷凝器的温度和吸附面积不同,因此升华时间亦有差别,性能良好的设备升华时间较短。

八  解吸阶段物料温度和隔板温度

     在解析阶段由于物料内不再存在结冰,因此物料速度可以迅速地上升到最高许可温度,并在该温度下一直维持到冻干结束。迅速提高物料的温度对降低物料残余水分和缩短干燥时间有利,最高许可温度视物料品种决定。生物制品中的病毒性物料为50℃,细菌性物料为30℃,血清与血浆为40℃,抗菌素和食品可达50-60℃。因此,不应使物料温度超过最高允许温度,由于传热的温度差,一般隔板温度可比物料温度略高几度。

九   解吸阶段的压力

     当干燥进入解吸阶段,由于物料内的冰已经升华完毕,因此水蒸气压力明显下降,水气冷凝器由于吸附水蒸气的量少,温度也下降,使系统内的水蒸气压力进一步下降,这样系统的总压力往往低于10Pa,显然对物料温度迅速上升到最高允许温度,缩短干燥时间,在解吸阶段的初期要对冻干压力进行控制,一般在20-30Pa左右。

     一旦物料温度达到了最高允许温度之后,为了进一步降低物料内含水量就应建立高真空,因此这时应停止使用真空调节装置,使冻干箱恢复高真空,并一直维持到冻干结束为止。这样使物料中的含水量降低到出箱时的要求,同时也为冻干结束时的真空压塞做好准备。

十   解吸时间

1. 物料的品种:最高允许温度较高的物料。由于维持温度高,解吸干燥阶段的时间较短。

2. 含水量的要求:含水量要求低时,解吸干燥的时间较长。含水量的高低应有利于产品的长期存放,过高和过低均不利于产品的长期存放。

3. 是否采用压力控制:如果在解吸阶段采用压力控制,则改进了传热,使物料达到最高允许温度的时间缩短,则解吸干燥的时间较短。

4. 冷冻干燥机的性能:冷冻干燥机板层温差小,真空度高,冷凝器温度低,则解吸干燥的时间较短。

     根据以上的冻干三阶段分析,整个冻干曲线就可以制定出来,然后与冻干曲线相同步,制订出设备的运行时序,这样某一产品的动冻干程序就制定完毕。冻干程序一旦制定之后,如果冻干过程是采用手动操作,则操作人员便可按照程序的内容,逐一控制冷冻干燥机的运转,直到冻干结束。并根据冻干出来产品的质量进行分析,对冻干程序作某些修正以获得一个成熟的冻干程序。


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